Synthesis of ceramic nanoparticles and their applications, including the reinforcing of alumina-based porous ceramics /
Omar Ahmed Fouad,
Synthesis of ceramic nanoparticles and their applications, including the reinforcing of alumina-based porous ceramics / / تحضير جسيمات السيراميك النانوية وتطبيقاتها المتضمنة تقوية السيراميك المسامي القائم على الألومينا by Omar Ahmed Fouad ; supervisors prof. Dr. Maher Mahmoud Ibrahim El-Dessouky ,prof. Dr. Gehad Genidy Mohamed , dr. Mohamed Mohamed Salah El-Deen Wahsh - 193 pages : illustrations ; 25 cm. + CD.
Thesis (Ph.D)-Cairo University, 2023.
Bibliography: pages 167-189.
Nanoceramic materials are desirable materials for use in a variety of applications due to their strength, biocompatibility, hydrophilicity, insulating and/or conducting properties, and wear resistance. Nano tetragonal zirconia (t-ZrO2), nano spinel (MgAl2O4) and nano mullite (3Al2O3.2SiO2) were synthesized using a modified co-precipitation and sol-gel methods. X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscope (SEM) combined with Energy Dispersive X-ray Analysis (EDAX), and the Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area technique were used to characterize the phase composition, particle size, microstructure, and surface area of the synthesized nano tetragonal zirconia (t- ZrO2), nano spinel (MgAl2O4), and nano mullite (3Al2O3.2SiO2). The nano-crystallite size of the synthesized nano ceramic materials was also calculated using the XRD technique and the Debye-Scherrer equation.
In order to protect the environment, waste materials like bagasse have recently been recycled in the production of porous ceramics. So, the synthesized nano t-ZrO2 and nano spinel were combined with calcined alumina and bagasse (pore forming agent) as waste materials to prepare alumina – nano t-ZrO2 –nano spinel macroporous ceramics, nano t-ZrO2 was added from 0 to 30 wt.% at the expense of nano spinel to calcined alumina (70 wt.%). Bagasse ash (as a pore-forming agent) was added to the mixed compositions in weight percentages ranging from 0 to 15 wt.%. All prepared samples were sintered at different temperatures (1350, 1450, and 1450 °C). The influence of nano t-ZrO2, bagasse ash, and sintering temperature on the phase composition, densification parameters, cold crushing strength (CCS), microstructure, and the pore size distribution of sintered samples were investigated. According to the results, the major phases observed in sintered samples are corundum, spinel, tetragonal zirconia, and monoclinic zirconia phase. The cold crushing strength of sintered samples increased with increasing nano tetragonal zirconia additions due to the tetragonal to the monoclinic toughening mechanism of t-zirconia. With increasing bagasse additions, the bulk density decreased from 2.66g/cm3 to 1.49g/cm3, while the apparent porosity increased from 30.2% to 56.04%. The microstructures and pore size distribution of the sintered samples show that the prepared porous ceramic samples have an average pore size ranging from 2.51μm to 3.32μm.
Ion-selective electrodes are preferable to competing electrochemical methods for potentiometric detections regarding operating convenience, speed, and cost. The development of a novel class of carbon-paste electrochemical sensor that exploits synthetic mullite (3Al2O3.2SiO2) nanoparticles as an ionophore is investigated in this thesis. Mullite nanoparticles, which have a substantial surface area, a porous structure, nano size, and electrical activity, are incorporated into the electrode composition to speed up the processes of electron transfer. The modified carbon paste electrode (MCPE) has been estimated in the function of a selective sensor for cadmium ion detection. Under ideal conditions, the potentiometric approach verified a straight reactivity forward into Cd (II) ion in varying concentrations from 1.0 ×10-8 to 1.0 ×10-2 mol L-1 with a limit of detection of 1.0 ×10-8 mol L-1 and a Nernstian slope of 29.49 ±0.24 mV decade-1. The designed sensor has a short response time of 6 s, may well be maintained for nearly 10 weeks in the pH interval of 3.0 to 8.0, and had good thermal stability in the interval of 10 to 60 oC without deviating from Nernstian behavior. Considering the diversity of metal ions, the electrode showed good Cd(II) ion selectivity. Cd(II) ion was measured in water, cigarettes, hair, nails, natural and synthetic dyes. The potentiometric titration of Cd(II) ions with EDTA was successfully realized utilizing the MCPE with a sharp inflexion at the endpoint. المواد النانوية هي مواد مرغوبة للاستخدام في مجموعة متنوعة من التطبيقات بسبب قوتها وتوافقها الحيوي وقابليتها للماء و / أو خصائص العزل و / أو التوصيل ومقاومة التآكل. تم تصنيع زركونيا النانو رباعي الزوايا (t-ZrO2)، نانو الإسبنيل (MgAl2O4) والنانو موليت (3Al2O3.2SiO2) باستخدام طرق الترسيب المشترك المعدلة وsol-gel. تم استخدام حيود الأشعة السينية (XRD) والمجهر الإلكتروني للإرسال (TEM) ومجهر المسح الإلكتروني (SEM) جنبًا إلى جنب مع تحليل الأشعة السينية المشتتة للطاقة (EDAX) وتقنية مساحة السطح Brunauer-Emmett-Teller (BET) لتوصيف الخصائص مثل تكوين الطور وحجم الجسيمات والبنية المجهرية ومساحة سطح الزركونيا النانوية الرباعية الزوايا المركبة (t- ZrO2) والإسبنيل النانوي (MgAl2O4) والنانو موليت (3Al2O3.2SiO2). كما تم حساب حجم البلورات النانوية للمواد النانوية الخزفية المصنعة باستخدام تقنية XRD ومعادلة ديباي-شيرير.
من أجل حماية البيئة تم مؤخرًا إعادة تدوير مواد النفايات مثل تفل قصب السكر في إنتاج السيراميك المسامي. لذلك تم دمج نانو الإسبنيل المركب مع الألومينا المكلس وتفل قصب السكر (عامل تشكيل المسام) كمواد نفايات لتحضير السيراميك الماكرو مسامي (الألومينا - نانو t-ZrO2 - نانو إسبنيل) تمت إضافة nano t-ZrO2 من 0 إلى 30 في المائة من الوزن على حساب نانو سبينيل إلى ألومينا مكلس (70 في المائة من الوزن). تمت إضافة رماد تفل قصب السكر (كعامل تشكيل مسام) إلى التركيبات المخلوطة بنسب وزن تتراوح من 0 إلى 15 في المائة من الوزن. تم تلبيد جميع العينات المحضرة عند درجات حرارة مختلفة (1350، 1450 ، 1450 درجة مئوية). تم فحص تأثير النانو t-ZrO2 ورماد مصاصة القصب ودرجة حرارة التلبيد على تكوين الطور ومعاملات التكثيف وقوة التكسير على البارد (CCS) والبنية المجهرية وتوزيع حجم المسام للعينات الملبدة. وفقًا للنتائج فإن المراحل الرئيسية التي لوحظت في العينات الملبدة هي اكسيد الالمونيوم ، الإسبنيل ، زركونيا رباعي الزوايا ، وطور الزركونيا أحادي الميل. زادت قوة التكسير البارد للعينات الملبدة مع زيادة إضافات الزركونيا رباعي الزوايا النانوية بسبب رباعي الزوايا إلى آلية التقوية أحادية الميل لـ t-zirconia.
كما لوحظ مع زيادة إضافات تفل قصب السكر انخفضت الكثافة الظاهرية من 2.66 جم / سم3 إلى 1.49 جم / سم3 ، بينما زادت المسامية الظاهرة من 30.2٪ إلى 56.04٪. توضح الاشكال المجهرية وتوزيع حجم المسام
Text in English and abstract in Arabic & English.
Inorganic Chemistry
nano tetragonal zirconia nano spinel nano mullite macroporous ceramic materials modified carbon paste electrode XRD BET SEM TEM bulk density apparent porosity cold crushing
546
Synthesis of ceramic nanoparticles and their applications, including the reinforcing of alumina-based porous ceramics / / تحضير جسيمات السيراميك النانوية وتطبيقاتها المتضمنة تقوية السيراميك المسامي القائم على الألومينا by Omar Ahmed Fouad ; supervisors prof. Dr. Maher Mahmoud Ibrahim El-Dessouky ,prof. Dr. Gehad Genidy Mohamed , dr. Mohamed Mohamed Salah El-Deen Wahsh - 193 pages : illustrations ; 25 cm. + CD.
Thesis (Ph.D)-Cairo University, 2023.
Bibliography: pages 167-189.
Nanoceramic materials are desirable materials for use in a variety of applications due to their strength, biocompatibility, hydrophilicity, insulating and/or conducting properties, and wear resistance. Nano tetragonal zirconia (t-ZrO2), nano spinel (MgAl2O4) and nano mullite (3Al2O3.2SiO2) were synthesized using a modified co-precipitation and sol-gel methods. X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscope (SEM) combined with Energy Dispersive X-ray Analysis (EDAX), and the Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area technique were used to characterize the phase composition, particle size, microstructure, and surface area of the synthesized nano tetragonal zirconia (t- ZrO2), nano spinel (MgAl2O4), and nano mullite (3Al2O3.2SiO2). The nano-crystallite size of the synthesized nano ceramic materials was also calculated using the XRD technique and the Debye-Scherrer equation.
In order to protect the environment, waste materials like bagasse have recently been recycled in the production of porous ceramics. So, the synthesized nano t-ZrO2 and nano spinel were combined with calcined alumina and bagasse (pore forming agent) as waste materials to prepare alumina – nano t-ZrO2 –nano spinel macroporous ceramics, nano t-ZrO2 was added from 0 to 30 wt.% at the expense of nano spinel to calcined alumina (70 wt.%). Bagasse ash (as a pore-forming agent) was added to the mixed compositions in weight percentages ranging from 0 to 15 wt.%. All prepared samples were sintered at different temperatures (1350, 1450, and 1450 °C). The influence of nano t-ZrO2, bagasse ash, and sintering temperature on the phase composition, densification parameters, cold crushing strength (CCS), microstructure, and the pore size distribution of sintered samples were investigated. According to the results, the major phases observed in sintered samples are corundum, spinel, tetragonal zirconia, and monoclinic zirconia phase. The cold crushing strength of sintered samples increased with increasing nano tetragonal zirconia additions due to the tetragonal to the monoclinic toughening mechanism of t-zirconia. With increasing bagasse additions, the bulk density decreased from 2.66g/cm3 to 1.49g/cm3, while the apparent porosity increased from 30.2% to 56.04%. The microstructures and pore size distribution of the sintered samples show that the prepared porous ceramic samples have an average pore size ranging from 2.51μm to 3.32μm.
Ion-selective electrodes are preferable to competing electrochemical methods for potentiometric detections regarding operating convenience, speed, and cost. The development of a novel class of carbon-paste electrochemical sensor that exploits synthetic mullite (3Al2O3.2SiO2) nanoparticles as an ionophore is investigated in this thesis. Mullite nanoparticles, which have a substantial surface area, a porous structure, nano size, and electrical activity, are incorporated into the electrode composition to speed up the processes of electron transfer. The modified carbon paste electrode (MCPE) has been estimated in the function of a selective sensor for cadmium ion detection. Under ideal conditions, the potentiometric approach verified a straight reactivity forward into Cd (II) ion in varying concentrations from 1.0 ×10-8 to 1.0 ×10-2 mol L-1 with a limit of detection of 1.0 ×10-8 mol L-1 and a Nernstian slope of 29.49 ±0.24 mV decade-1. The designed sensor has a short response time of 6 s, may well be maintained for nearly 10 weeks in the pH interval of 3.0 to 8.0, and had good thermal stability in the interval of 10 to 60 oC without deviating from Nernstian behavior. Considering the diversity of metal ions, the electrode showed good Cd(II) ion selectivity. Cd(II) ion was measured in water, cigarettes, hair, nails, natural and synthetic dyes. The potentiometric titration of Cd(II) ions with EDTA was successfully realized utilizing the MCPE with a sharp inflexion at the endpoint. المواد النانوية هي مواد مرغوبة للاستخدام في مجموعة متنوعة من التطبيقات بسبب قوتها وتوافقها الحيوي وقابليتها للماء و / أو خصائص العزل و / أو التوصيل ومقاومة التآكل. تم تصنيع زركونيا النانو رباعي الزوايا (t-ZrO2)، نانو الإسبنيل (MgAl2O4) والنانو موليت (3Al2O3.2SiO2) باستخدام طرق الترسيب المشترك المعدلة وsol-gel. تم استخدام حيود الأشعة السينية (XRD) والمجهر الإلكتروني للإرسال (TEM) ومجهر المسح الإلكتروني (SEM) جنبًا إلى جنب مع تحليل الأشعة السينية المشتتة للطاقة (EDAX) وتقنية مساحة السطح Brunauer-Emmett-Teller (BET) لتوصيف الخصائص مثل تكوين الطور وحجم الجسيمات والبنية المجهرية ومساحة سطح الزركونيا النانوية الرباعية الزوايا المركبة (t- ZrO2) والإسبنيل النانوي (MgAl2O4) والنانو موليت (3Al2O3.2SiO2). كما تم حساب حجم البلورات النانوية للمواد النانوية الخزفية المصنعة باستخدام تقنية XRD ومعادلة ديباي-شيرير.
من أجل حماية البيئة تم مؤخرًا إعادة تدوير مواد النفايات مثل تفل قصب السكر في إنتاج السيراميك المسامي. لذلك تم دمج نانو الإسبنيل المركب مع الألومينا المكلس وتفل قصب السكر (عامل تشكيل المسام) كمواد نفايات لتحضير السيراميك الماكرو مسامي (الألومينا - نانو t-ZrO2 - نانو إسبنيل) تمت إضافة nano t-ZrO2 من 0 إلى 30 في المائة من الوزن على حساب نانو سبينيل إلى ألومينا مكلس (70 في المائة من الوزن). تمت إضافة رماد تفل قصب السكر (كعامل تشكيل مسام) إلى التركيبات المخلوطة بنسب وزن تتراوح من 0 إلى 15 في المائة من الوزن. تم تلبيد جميع العينات المحضرة عند درجات حرارة مختلفة (1350، 1450 ، 1450 درجة مئوية). تم فحص تأثير النانو t-ZrO2 ورماد مصاصة القصب ودرجة حرارة التلبيد على تكوين الطور ومعاملات التكثيف وقوة التكسير على البارد (CCS) والبنية المجهرية وتوزيع حجم المسام للعينات الملبدة. وفقًا للنتائج فإن المراحل الرئيسية التي لوحظت في العينات الملبدة هي اكسيد الالمونيوم ، الإسبنيل ، زركونيا رباعي الزوايا ، وطور الزركونيا أحادي الميل. زادت قوة التكسير البارد للعينات الملبدة مع زيادة إضافات الزركونيا رباعي الزوايا النانوية بسبب رباعي الزوايا إلى آلية التقوية أحادية الميل لـ t-zirconia.
كما لوحظ مع زيادة إضافات تفل قصب السكر انخفضت الكثافة الظاهرية من 2.66 جم / سم3 إلى 1.49 جم / سم3 ، بينما زادت المسامية الظاهرة من 30.2٪ إلى 56.04٪. توضح الاشكال المجهرية وتوزيع حجم المسام
Text in English and abstract in Arabic & English.
Inorganic Chemistry
nano tetragonal zirconia nano spinel nano mullite macroporous ceramic materials modified carbon paste electrode XRD BET SEM TEM bulk density apparent porosity cold crushing
546