Preparation and application of electrochemical graphite sensors modified with nanoparticles / by Mohamed Zaki Sayed Ahmed Ibrahim ; Prof. Dr. Ezz Eldain El Shafee , Prof. Dr. Soha Abdel-Gawad .

Thesis (Ph.D)-Cairo University, 2022.

Bibliography: pages 77-81.

Electrochemical biosensors based on carbon electrodes for analytical and sensing purposes have attracted great attention. These materials present noticeable electroanalytical properties both for the direct detection of electroactive species and being functionally tailored to develop specific and sensitive electrochemical sensors and biosensors. Carbon paste electrode (CPE) is one of the most popular carbon electrodes due to its low background current, wide anodic potential range, ease of fabrication, and low-cost preparation. The work in this thesis concerns the preparation and application of electrochemical graphite sensors modified with metal nanoparticles (NPs) for Nicotine detection (NIC). To enhance the sensitivity of the electrochemical electrodes used, three novel nanostructures have been fabricated and were morphologically, structurally, and electrochemically characterized. The first electrode is based on the deposition of Ni/Cu-NPs on the surface of CPE. This electrode sensor demonstrated good electrocatalytic activities to anodic oxidation of NIC in phosphate buffer solution of (pH = 7). The linear range of detection was from 6.0 to 1000.0 M NIC with a Limit of Detection (LOD) of 0.14 nM. The second sensor system is based on modifying a carbon paste electrode (CPE) using Mn and Cu nanoparticles. This system showed excellent electrocatalytic activity for NIC oxidation in potassium phosphate buffer solution of pH range (4.0–10.0) at a lower voltage of 1.4 V, with a linear response from 2 x 10-6 M to 6×10-4 M . The detection limit (LOD) was estimated to be 1.15× 10-7 M. The third system was created by electrodepositing of Au nanoparticles onto a chitosan/CPE surface. The strong interest in this system stems from its appealing features such as strong adhesion and chemical modification susceptibility as a result of the existence of reactive amino and hydroxyl functional groups. These functional groups could contribute to the settlement of Au NPs on the surface of the electrode as well as the electrode surface's catalytic activity. This sensor exhibits an exceptional electrochemical sensitivity to NIC in universal buffer solution with a pH range of 2.0 to 8.0. The sensor shows a linear response over NIC concentration ranges of 4.0 - 320.0 µM, with the detection limit (LOD) of 0.76 µM. Of the three investigated sensors the third one has shown to be exceptionally viable in detecting the nicotine with a wide linear dynamic ranges, high sensitivity, very low LOD, good reproducibility and repeatability, and high stability, together with simple procedures for surface modifications.

لقد اجتذبت المستشعرات الحيوية الكهروكيميائية القائمة على أقطاب الكربون لأغراض التحليل والاستشعار اهتمامًا كبيرًا. تقدم هذه المستشعرات خصائص تحليلية كهربائية ملحوظة لكل من الاكتشاف المباشر للأنواع النشطة كهربيًا وكونها يمكن تطويرها وتعديلها بسهولة لتصبح اكثر حساسية واستشعار للكشف عن مواد معينة. يعد قطب معجون الجرافيت (CPE) أحد أكثر أقطاب الكربون شيوعًا لما له من نطاق جهد انودى واسع ، وسهولة التصنيع ، والتحضير منخفض التكلفة. يتعلق العمل في هذه الرسالة بتحضير وتطوير مستشعرات الجرافيت الكهروكيميائية المعدلة بالجسيمات النانوية (NPs) للكشف عن النيكوتين. لتعزيز حساسية الأقطاب الكهروكيميائية المستخدمة ، تم تحضير ثلاثة اقطاب حساسة نانوية جديدة وتم دراسة خصائصها شكليًا وتركيبيًا وكهربائيًا. يعتمد القطب الأول على ترسب النيكل مع النحاس على سطح قضب معجون الجرافيت. أظهر مستشعر القطب هذا أنشطة تحفيز كهربائي جيدة لأكسدة النيكوتين في محلول الفوسفات المنظم (الرقم الهيدروجيني = 7). كان النطاق الخطي للكشف عن النيكوتين من 6.0 إلى 1000.0 ميكرومولار مع حد ادنى للكشف (LOD) يبلغ 0.14 نانومولار. يعتمد نظام المستشعر الثاني على تعديل قطب معجون الجرافيت باستخدام جسيمات نانوية من المنجنيز والنحاس. أظهر هذا النظام نشاط تحفيزي ممتاز لأكسدة النيكوتين في محلول منظم فوسفات البوتاسيوم بمدى رقم هيدروجيني (4.0-10.0) بجهد منخفض 1.4 فولت ، مع استجابة خطية من 2 × 10-6 مولار إلى 6 × 10-4 مولار. تم تقدير الحد الادنى للكشف بـ 1.15 × 10-7 مولار. تم تحضير المستشعر الثالث عن طريق الترسيب الكهربائي لجسيمات الذهب النانوية على سطح الشيتوزان المخلوط مع عجينة الجرافيت. ينبع الاهتمام الكبير بهذا النظام من سماته الجذابة مثل الالتصاق القوي وقابلية التعديل الكيميائي نتيجة لوجود مجموعات وظيفية أمينية وهيدروكسيل تفاعلية. يمكن أن تساهم هذه المجموعات الوظيفية في استقرار جسيمات الذهب على سطح القطب بالإضافة إلى النشاط التحفيزي لسطح القطب. يُظهر هذا المستشعر حساسية كهروكيميائية استثنائية للنيكوتين في محلول منظم مع نطاق رقم هيدروجيني من 2.0 إلى 8.0. يُظهر المستشعر استجابة خطية لتركيز النيكوتين من 4.0 - 320.0 ميكرومولار ، مع حد ادنى للكشف عن النيكوتين هو 0.76 ميكرومولار. من بين المستشعرات الثلاثة التي تم فحصها ، أثبت المستشعر الثالث أنه قابل للتطبيق بشكل استثنائي في اكتشاف النيكوتين بنطاقات ديناميكية خطية واسعة ، وحساسية عالية ، وانخفاض مستوى LOD ، وقابلية استنساخ وتكرارية جيدة ، وثبات عالٍ ، إلى جانب سهولة التحضير

Issues also as CD.

Text in English and abstract in Arabic & English.