Thesis (Ph.D)-Cairo University, 2025.

Bibliography: pages 139-152.

This thesis focused on quantifying some drugs prescribed singly or in combination to treat
bronchial asthma, chronic obstructive pulmonary disease, and other respiratory diseases. These drugs
belong to several pharmacological classes, including anticholinergic bronchodilators (Ipratropium
bromide), β2-adrenergic agonists (Fenoterol hydrobromide), and non-classical β-lactam carbapenem
(Meropenem). The objective of this study was to develop advanced methods for the analysis of the
previously mentioned drugs in a wide variety of real samples. They were distinguished by their simplicity,
accuracy, and suitable level of sensitivity.
Two novel, selective and eco-friendly liquid chromatographic techniques were developed to
guarantee precise measurement of Ipratropium bromide and Fenoterol hydrobromide in their challenging
formulation. The first method employed high-performance thin-layer chromatography with a
densitometric detection, achieving separation on silica gel plates utilizing ethyl acetate - ethanol - acetic
acid (5.0:5.0:0.1, by volume) as a developing system with detection at 220.0 nm. High-performance liquid
chromatography paired with diode array detection was the core of the second technique, using a C18
column with a mobile phase of 10.0 mM potassium dihydrogen orthophosphate (pH 5.0 ± 0.1) and
methanol (70:30, v/v) and detection at 220.0 nm, to analyze the dosage form and evaluate delivered dose
uniformity according to international guidelines.
Eco-friendly and advanced spectrophotometric methods were developed to analyze Ipratropium
and Fenoterol in their combined inhaler. Using water as a solvent, three smart techniques were introduced
to overcome overlapping spectra without separation. An efficient colorimetric method for Ipratropium
and Fenoterol was also provided using 2,3-dichloro-5,6-dicyano-p-benzoquinone as the charge transfer
reagent, producing orange-colored complexes. The methods were applied to assay dosage forms and
evaluate delivered dose uniformity, ensuring compliance with quality guidelines.
A novel and advanced voltammetric analysis was achieved through a pencil graphite sensor
decorated with gold nanoparticles as well as a carbon paste sensor modified with bimetallic metal-organic
framework nanoparticles at the surface of N-doped graphite for sensitive detection of Meropenem in
pharmaceutical formulation as well as in plasma samples.

تركز هذه الأطروحة على قياس بعض أدوية توصف بشكل منفرد أو في تركيبات لعلاج الربو الشعبي، ومرض الانسداد الرئوي المزمن، وأمراض تنفسية أخرى. تنتمي هذه الأدوية إلى عدة فئات دوائية، بما في ذلك موسعات الشعب الهوائية المضادة للكولين (إبراتروبيوم بروميد)، المنبهات الأدرينالية بيتا2 (فينوتيرول هيدروبروميد)، ومضاد للبكتيريا من نوع الكاربابينيم بيتا-لاكتام (ميروبينيم). الهدف من هذه الدراسة هو تطوير طرائق متقدمة لتحليل الأدوية السابق ذكرها في مختلف العينات الحقيقية، وتتميز هذه الطرائق بكونها بسيطة وتتمتع بمستوى مناسب من الدقة والحساسية.
تم تطويرطرائق كروماتوجرافية جديدة، انتقائية وصديقة للبيئة لضمان القياس الدقيق لكل من الإيبراتروبيوم والفينوتيرول في تركيبتهما المعقدة. اعتمدت الطريقة الأولى على كروماتوجرافيا الطبقة الرقيقة ذات الأداء العالي المقترنة بقياس الكثافة الضوئية، تم الفصل باستخدام ألواح رقيقة من السيليكا، مع محلول رافع صديق للبيئة يتكون من أسيتات الإيثيل - الإيثانول - وحمض الأسيتيك (5 :5: 0.1، بالحجم). وتم الكشف عند الطول الموجي 220.0 نانومتر. كما تم تطوير طريقة كروماتوجرافيا السائل ذات الأداء العالي المقترنة بكاشف مصفوفة الأشعة فوق البنفسجية، باستخدام عمود فصل (كربون-18) وطور متحرك مكوَّن من 10.0ملي مولار فوسفات البوتاسيوم ثنائي الهيدروجين (أس الهيدروجيني5.0 ± 0.1) والميثانول بنسبة 70 :30 حجم / حجم. وتم الكشف أيضًا عند 220.0 نانومتر لتحليل المستحضر الصيدلي وتقييم تجانس الجرعة المقدمة وفقًا للإرشادات الدولية.
تم تطوير طرائق طيف ضوئية متقدمة وصديقة للبيئة لتحليل الإبراتروبيوم والفينوتيرول بشكل متزامن في بخاخ مركب، وذلك باستخدام الماء كمذيب، حيث تم تقديم ثلاث تقنيات ذكية لتجاوز تداخل الأطياف دون الحاجة إلى خطوات فصل مسبقة. بالإضافة إلى ذلك، تم تطوير طريقة قياس لوني فعالة تعتمد على استخدام 3،2- ثنائي كلور-6،5- ثنائي سيانو1،4- بنزوكينون ككاشف لنقل الشحنة، مما أدى إلى تكوين مركبات معقدة ملونة باللون البرتقالي. تم تطبيق هذه الطرائق لتحليل المستحضرات الصيدلية وتقييم تجانس الجرعة المقدمة، مما يضمن امتثالها لمعايير الجودة المعتمدة.
تم تصميم طرائق تحليل فولتميترية متقدمة ومبتكرة للتعيين الحساس للميروبينيم في المستحضرات الصيدلية وكذلك في عينات البلازما البشرية. وذلك باستخدام حساس كهروكيميائي يعتمد على قطب جرافيت القلم الرصاص المعدل بجسيمات الذهب النانوية، بالإضافة إلى قطب من عجينة الكربون المعدل بالأطر المعدنية العضوية النانوية ثنائية المعدن، والتي تم تحضيرها على سطح الجرافيت المدمج بالنيتروجين.

Issues also as CD.

Text in English and abstract in Arabic & English.