Thesis (M.Sc)-Cairo University, 2025.

Bibliography: pages 123-151.

Numerous research publications have recently focused on the detection of nitrite ions and salicylate. The potential hazard to human health and the adverse effects of excessive doses in food samples and drinking water may be the reason for the necessity of controlling their concentration to specific limits. A sensing platform for nitrite and salicylate ions in water samples was designated based on mixed transition metal oxides. NiFe2O4, SrFe2O4, and strontium substituted nickel ferrite (SrxNi1-xFe2O4) nanoparticles were fabricated using a simple and straightforward sol-gel protocol followed by calcination at 900 C. Convenient physical characterization tools were employed to investigate the crystal structure, morphological, chemical composition as well as the elemental mapping distribution of this formed nanomaterials. The cubic spinel crystal structures of synthesized ferrite materials have been confirmed using XRD analysis, with the average crystallite size in nano scale according to Debye-Scherrer equation. The TEM image has confirmed the cubic morphology of the particle, with a nano size range from 10-50, 17.5-23.9 and 17.52-32.5 nm for NiFe2O4, SrFe2O4 and strontium substituted nickel ferrite (Sr0.2Ni0.8Fe2O4) nanoparticles, respectively. The synthesis NiFe2O4 was applied as electro-sensor for nitrite ions detection and the NiFe2O4, SrFe2O4 and strontium substituted nickel ferrite (SrxNi1-xFe2O4) were applied for electro- oxidation of salicylate ions. The cyclic voltametric study revealed pronounced oxidation current density at NiFe2O4 nanomaterial when contrasted to that of Fe3O4 by 1.283 times for the nitrite ions detection and the synthesized ferrite materials showed a variety of oxidation current density in salicylate ions electro-oxidation with high current density of 5.74 mA/cm2 for the Sr0.2Ni0.8Fe2O4. The influence of altering the scan rate and electrolyte pH during the relevant electrochemical measurements on the electroactivity of this mixed oxide nanostructure was evaluated. Some kinetic parameters for nitrite and salicylate ions oxidation reaction at NiFe2O4 and the synthesized ferrite materials (SrxNi1-xFe2O4) were estimated, including Tafel slope, exchange current density, diffusion coefficient, and electron transfer rate constant values. A wide linear concentration range towards nitrite and salicylate ions with outstanding sensitivity and lowered detection limit could be monitored using NiFe2O4 nanopowder for nitrite ions detection and Sr0.2Ni0.8Fe2O4 for salicylate ions detection. These encouraging results might focus further efforts for synthesizing binary transition metal oxides with surprising activity towards numerous analytes determination

في هذه الرساله، تم تحضير مواد الفريت النانوية مثل نيكل فريت (NiFe₂O₄)، سترونشيوم فريت (SrFe₂O₄)، وفريت النيكل المستبدل بالسترونشيوم (SrxNi₁₋xFe₂O₄)، واستخدامها كمستشعرات كهروكيميائية (ionophores) للكشف عن أيونات النيتريت والساليسيلات في عينات حقيقية مختلفة. وقد تم تحقيق أهداف هذه الأطروحة من خلال الخطوات التالية:
1.تحضير المركبات NiFe₂O₄ وSrFe₂O₄ وSrxNi₁₋xFe₂O₄ باستخدام طريقة السول-جل متبوعة بعملية التكلس.
2.دراسة الخواص الفيزيوكيميائية للمواد النانوية المصنعة باستخدام حيود الأشعة السينية، والمجهر الإلكتروني الماسح مع التحليل الطيفي للطاقة المشتتة ، والمجهر الإلكتروني النافذ ، بالإضافة إلى تحليل التوزيع العنصري.
3.استخدام NiFe₂O₄ كمستشعر كهروكيميائي للأيونات للكشف عن النيتريت في عينات حقيقية مختلفة.
4.دراسة ومقارنة كفاءة المركبات NiFe₂O₄ وSrFe₂O₄ وSrxNi₁₋xFe₂O₄ كمستشعرات كهروكيميائية للكشف عن أيونات الساليسيلات في عينات حقيقية مختلفة.
5.تم تقييم تأثير تغيير معدل المسح ودرجة حموضة الإلكتروليت أثناء القياسات الكهروكيميائية ذات الصلة على النشاط الكهروكيميائي للمواد النانوية الفريتية المصنعة.
6.دراسة الخصائص التحليلية للإلكترود المعدل، مثل الانتقائية، حد الكشف، نسبة الاسترداد، الكمية القابلة للتحديد، الدقة، والتكرارية.
7.تقدير المعاملات الحركية لتفاعل أكسدة أيونات النيتريت والساليسيلات على NiFe₂O₄ والمركبات النانوية SrxNi₁₋xFe₂O₄، بما في ذلك ميل تافل ، كثافة التيار التبادلي و معامل الانتشار وثابت معدل انتقال الإلكترون .

Issues also as CD.

Text in English and abstract in Arabic & English.