Thesis (Ph.D)-Cairo University, 2025.

Bibliography: pages 81-95.

Dimensionally stable anodes (DSA) of titanium (Ti) metal coated with mixed
metal oxides (MMO) are widely used in several electrochemical applications,
especially chlor-alkali electrolysis. Herein, we deposited MMO coatings on Ti
substrates in different compositions, namely, (60%RuO2-40%TiO2),
(60%RuO2-30%TiO2-10%IrO2), and (60%RuO2-20%TiO2-15%IrO2-5%
Ta2O5), where RuO2 has the same percentage ratio in all coatings. The aim was
to use these electrodes for chlorine evolution reaction (CER) and oxygen
evolution reaction (OER) applications. Electrochemical characterization of
the coated samples was performed to identify the best Ti/MMO electrodes
with the highest efficiencies among the various prepared combinations. The
role of IrO2 and Ta2O5 in enhancing corrosion resistance and electrochemical
efficacy was up for debate.
MMO electrodes are also examined as promising electrocatalysts for
direct methanol oxidation reaction (MOR). The binary (RuO2-TiO2) and
ternary (RuO2-TiO2-IrO2) MMOs with various molar ratios were coated on Ti
substrate via an eco-friendly simple co-deposition method. The optimal
compositions were assessed by cyclic voltammetry (CV) as Ti/70%RuO2-
30%TiO2 and Ti/70%RuO2-25%TiO2-5%IrO2. Multiple physicochemical
techniques were utilized to characterize these two catalysts.
Scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy
(EDS), X-ray diffraction (XRD), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)
analyses were exploited to determine the surface morphology, chemical


v



composition, crystallinity, surface composition, and chemical states of the
acquired coatings. The differential scanning calorimetry (DSC) method was
used to evaluate the apparent activation energy (Ea) of the deposited MMO.
Additionally, the electrochemical performance of our designed coatings was
scrutinized by cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance
spectroscopy (EIS), a current on-off test, a CV stability test (ST), and an
accelerated stability test (AST). Furthermore, linear sweep voltammetry
(LSV) was incorporated to assess the catalytic efficacy of the prepared anodes
toward the CER in a brine solution of pH 2 and the OER in 1 M H2SO4. In the
meantime, the two electrocatalysts exhibited remarkable stability in long-term
20 h chronoamperometric (CA) electrolysis at their optimal conditions with
MOR. Various physical traits were further estimated for the two proposed
anodes to compare their relative capabilities. The IrO2 has a vital role in
ameliorating its activity toward the MOR process in an alkaline environment.

تُستخدم الأنودات ذات الأبعاد المستقرة (DSA) من معدن التيتانيوم (Ti) المطلية بأكاسيد معدنية مختلطة (MMO) على نطاق واسع في العديد من التطبيقات الكهروكيميائية، وخاصةً التحليل الكهربائي للكلور القلوي. في هذا البحث، قمنا بترسيب طلاءات أكاسيد المعادن المختلطة (MMO) على ركائز التيتانيوم بتركيبات مختلفة، وهي: (60%RuO2-40%TiO2)، و(60%RuO2-30%TiO2-10%IrO2)، و(60%RuO2-20%TiO2-15%IrO2-5%Ta2O5)، حيث تتساوى نسبة ثانى أكسيد الروثينيوم (RuO2) في جميع الطلاءات. كان الهدف هو استخدام هذه الأقطاب الكهربائية في تطبيقات تفاعل تصاعد الكلور (CER) وتفاعل تصاعد الأكسجين (OER). أُجريت توصيفات كهروكيميائية للعينات المطلية لتحديد أفضل أقطاب التيتانيوم المطلية بأكاسيد المعادن المختلطة (Ti/MMO) ذات الكفاءة الأعلى بين التركيبات المُحضرة المختلفة. كان دور ثانى أكسيد الإيريديوم (IrO2) وخامس أكسيد التانتالام (Ta2O5) في تعزيز مقاومة التآكل والفعالية الكهروكيميائية موضع نقاش.
تُفحص أقطاب أكاسيد المعادن المختلطة (MMO) أيضًا كمحفزات كهربائية واعدة لتفاعل أكسدة الميثانول المباشر (MOR). طُليَت أقطاب أكاسيد المعادن المختلطة الثنائية بـ (RuO2-TiO2) والثلاثية بـ (RuO2-TiO2-IrO2) بنسب مولية مختلفة على ركيزة من التيتانيوم باستخدام طريقة ترسيب مشترك بسيطة وصديقة للبيئة. قُيِّمت التركيبات المختلفة باستخدام الفولتية الدورية (CV) لتحديد النسبة المولية المثلى لتحضير تلك الأقطاب على النحو التالي: Ti/70%RuO2-30%TiO2 وTi/70%RuO2-25%TiO2-5%IrO2. واستُخدمت تقنيات فيزيائية كيميائية متعددة لتوصيف هذين المحفزين.
استُخدمت تقنيات المجهر الإلكتروني الماسح (SEM)، ومطيافية تشتت الطاقة (EDS)، وحيود الأشعة السينية (XRD)، ومطيافية الإلكترونات الضوئية بالأشعة السينية (XPS) لتحديد مورفولوجيا السطح، والتركيب الكيميائي، والبلورية، والتركيب السطحي، والحالات الكيميائية للطلاءات المُكتسبة. واستُخدمت طريقة قياس السعرات التفاضلية المسحية (DSC) لتقييم طاقة التنشيط الظاهرية (Ea) لمادة أكاسيد المعادن المختلطة (MMO) المترسبة. بالإضافة إلى ذلك، تم فحص الأداء الكهروكيميائي للطلاءات التي صممناها باستخدام الفولتميتر الدوري (CV)، ومطيافية المعاوقة الكهروكيميائية (EIS)، واختبار التشغيل والإيقاف للتيار، واختبار استقرار التيار المستمر (ST)، واختبار الاستقرار المُسرّع (AST). علاوة على ذلك، تم دمج فولتميتر المسح الخطي (LSV) لتقييم الفعالية التحفيزية للأقطاب الموجبة المُحضرة تجاه تفاعل تصاعد الكلور في محلول ملحي بدرجة حموضة 2 وتفاعل تصاعد الأكسجين في مول واحد من حمض الكبريتيك (H2SO4). في غضون ذلك، أظهر المحفزان الكهربائيان استقرارًا ملحوظًا في التحليل الكهربائي الكرونوأمبيروميتري (CA) طويل الأمد لمدة 20 ساعة في ظروفهما المثلى مع تفاعل أكسدة الميثانول (MOR). وقُدِّرت خصائص فيزيائية مختلفة للأقطاب الموجبة المقترحة لمقارنة قدراتهما النسبية. يلعب ثاني أكسيد الإريديوم دورًا حيويًا في تحسين نشاط الأقطاب نحو تفاعل أكسدة الميثانول (MOR) في بيئة قلوية.

Issues also as CD.

Text in English and abstract in Arabic & English.