Chemical polymerization of catechol : characterization and application of the obtained polymer /
البلمرة الكيميائية للكاتيكول : دراسة الخصائص وتطبيق علي البوليمر الناتج /
by Ghada Metwaly El-Said Saleh ; Supervision Prof. Dr. Nabil M. Abdelmonem.
- 65 pages : illustrations ; 30 cm. + CD.
Thesis (M.Sc)-Cairo University, 2024.
Bibliography: pages 60-65.
In this work homogenous high molecular weight poly(catechol) was obtained by chemical polymerization of catechol using anhydrous aluminum chloride as a primary catalyst and hydrous ferric chloride as a secondary catalyst with the molar ratio of catechol:AlCl_3:FeCL_3.6H_2 O (1:1:2). The obtained poly(catechol) was combined with graphene oxide to create a high thermal stability (PC/GO) composite. It was investigated how the temperature and time of the polymerization process affected the yield and properties of the resulting poly(catechol). ideal condition was achieved at 120°C for 6 hours where yield is 71.4%. The produced polymer's characteristics were examined using FTIR Spectroscopy, which revealed that the synthesized polymer's structure is linked together by ether linkage. X-ray diffraction revealed an amorphous polymer chain and that the repeating unit consists of more than one phenyl ring, and thermal analysis (TGA and DSC) revealed that the polymer loses 67.57% of its weight gradually up to 1000°C and decomposition start at 439°C where losses 36% of its original weight indicating that a high thermal stability and high melting point. The average molecular weight of the generated polymer was ascertained using the GPC method. With a polydispersity index of 1.2, the number average molecular weight of poly(catechol) was determined to be M_n=38904 g/gmol. The properties of (PC/GO) composite was examined using FTIR indicating that graphene does not alter the surface chemistry of PC but retains its original redox-active sites, TGA indicating that samples after 400 °C appear to lose its weight gradually, and its surface morphology was examined using SEM and TEM suggesting even PC distribution within the composite. According to the economic analysis, the most expensive material is pure polymer, with a kilogram costing 70064.42 L. E, which is higher than the cost of the prepared composite. the cost of raw materials to produce 1Kg of the prepared composite increases as amount of poly (catechol) increases in composite in ranges from 21139 to 39485 L.E. في هذه الدراسة، أولا: تمت بلمرة الكاتيكول كيميائيا تحت ظروف معتدلة باستخدام كلوريد الألومنيوم اللامائي كعامل مساعد أساسي وكلوريد الحديديك المائي كعامل مساعد ثانوي باستخدام النسب المولية للكاتيكول وكلوريد الألومنيوم اللامائي وكلوريد الحديديك المائي (2:1:1) في حمام زيت يتم التحكم بدرجة حراته، حيث تم تحضير البوليمر عند درجات حرارة وزمن مختلفين ودراسة تأثير التغير على وزن البوليمر الناتج حيث وجد أن الظروف المثالية لتحضير البولي كاتيكول عند 120م° ولمدة 6 ساعات تم الحصول على 71.4%. ثانيا: تحضير أكسيد الجرافين ب طريقة modified Hummer’s method ودراسة خصائصه ثالثا: تحضير (جرافين أكسيد-بولي كاتيكول) عن طريق الخلط بكميات معينه والتسخين عند درجة حرارة 180 مﹾ لمدة 24 ساعة باستخدام autoclave وتم دراسة بعض الخصائص والتركيب الكيمائي للمركب. رابعا: تم دراسة التركيب الكميائي للبولي كاتيكول الناتج وللمركب (جرافين أوكسيد-بولي كاتيكول) بواسطة : الطيف الاهتزازي FTIR)) حيث تبين ان وحدات الكاتيكول ترتبط ببعضها عن طريق Ether bond)) وان هناك نقص ف مجموعات OH وهذا دليل على حدوث البلمرة. تبين PC/GO انه يحدث تحول طفيف، مما يشير إلى أن الجرافين لا يغير كيمياء سطح بولي كاتيكول ولكنه يحتفظ بمواقعه الأصلية النشطة في الأكسدة والاختزال. ومن خلال الاشعة تحت الحمراء تبين ان البوليمر عشوائي ووجود الجرافين اكسيد مع البولي كاتيكول يؤثر على شكل الكريستال. تم استخدام تقنية نفاذية الجل بالفصل الكروماتوغرافي لتحديد متوسط الوزن الجزيئي للبوليمر الناتج ودراسة تأثير التغير في درجة الحرارة والزمن على الوزن الجزيئي وPDIللبولي كاتيكول الناتج. تبين من خلال التحليل الحراري ان البولي كاتيكول ثابت حراريا أكثر من المونيمر حيث يبدأ ف فقد الوزن تدريجيا وجد ان البوليمر يفقد 36%من وزنه عند 439 مﹾ وهذا دليل علي ان البوليمر عشوائي وثابت حراريا. بعد خلط البوليمر مع الجرافين أوكسيد ظهر فقدان واضح في الوزن للعينات بعد 400 مﹾ، وهو ما يرجع إلى تحلل كل من البوليمر داخل مركب والمجموعات الوظيفية المتبقية المحتوية على الأكسجين على سطح الجرافين. علاوة على ذلك، فإن فقدان الكتلة لعينات المركب أقل من فقدان البولي كاتيكول، وهو ما يرجع إلى الثبات الحراري الممتاز للبولي كاتيكول. تم معرفة شحنة الجزيئات وتوزيع حجم الجزيئات من خلال تحليل زيتا. ومعرفة تضاريس السطح للبوليمر والمركب من خلال المجهر الإلكتروني تبين ان حجم الجزيئات ف النانو لذلك تم استخدام البولي كاتيكول لعمل مركب (جرافين أكسيد -بولي كاتيكول) لاستخدامه ك كاثود ف بطاريات الزنك كما يمكن أيضا استخدامه ف معالجه المياه عن طريق عمل غشاء مع بول فينيل الكحول. وتم عمل دراسة اقتصادية لمعرفه تكلفه البوليمر و composite وجد ان تكلفة الكيلو جرام من البوليمر70064.42 جنيه وتختلف تكلفة المركب باختلاف نسبة البولي كاتيكول تتراوح من 21139 الي39485جنيه
Text in English and abstract in Arabic & English.
Polymers
Poly(catechol) Chemical polymerization catechol graphene oxide