Advanced analytical techniques for quality assessment of some pharmaceutical compounds containing amide group /
تقنيات تحليلية متقدمة لتقييم جودة بعض المركبات الصيدلية التىت حتوى على مجموعة الاميد
by Engy Ashraf Ibrahim Mohamed El-Shemy ; Supervision Prof. Dr. Laila El-Sayed Abdel-Fattah, Prof. Dr. Maha Abdel-Moneam Hegazy, Prof. Dr. Samah Sabry Saad.
- 209 pages : illustrations ; 25 cm. + CD.
Thesis (Ph.D)-Cairo University, 2025.
Bibliography: pages 181-209.
This thesis is concerned with the quantitative determination of some drugs containing amide group prescribed singly or co-formulated with other drugs, including; paracetamol, caffeine with pyrilamine maleate in a cramp-relief co-formulation and the antiparkinsonian drug safinamide mesylate. This work aims to develop advanced analytical methods that are characterized by simplicity, reliability, sustainability, and an appropriate degree of sensitivity for analyzing the cited drugs in various samples. Multipurpose eco-friendly HPTLC and HPLC methods have been developed for the simultaneous determination of paracetamol, caffeine, co-formulated with pyrilamine maleate in Midol® Complete caplets along with three officially recognized impurities, namely, p-aminophenol, theophylline, and p- anisaldehyde. In addition, the suggested HPLC method was used to track the release profile of the cited drugs during the in-vitro study. Comprehensive stability-indicating chromatographic approaches, HPTLC coupled with densitometric quantification and HPLC–DAD, have been developed for the selective assay of Safinamide Mesylate in tablets along with its synthetic precursor impurity; 4-hydroxybenzaldehyde in presence of its stress induced degradation products. An eco-friendly micellar-mediated spectrofluorimetric method was established for ultrasensitive quantification of the antiparkinsonian drug safinamide mesylate in pharmaceutical formulation and spiked human plasma. A novel potentiometric and voltammetric sensors based on molecularly imprinted polymer and multi-walled carbon nanotubes were firstly developed for selective determination of safinamide mesylate in dosage form and biological fluids. Finally, a chemometrics-assisted UV-spectrophotometric method has been developed for stability assessment of safinamide mesylate along with its synthetic precursor in a recently approved antiparkinsonian pharmaceutical formulation with comprehensive sustainability profiling. تهدف هذه الرسالة الى تطوير طرائق تحليلية للتقدير الكمي لبعض الأدوية التي تحتوي على مجموعة الأميد، سواء كانت منفردة أو في مخاليط مع أدوية أخرى، وتشمل: الباراسيتامول، والكافيين مع البيريلامين ماليات في تركيبة واحدة لتخفيف التقلصات، والدواء المستخدم في علاج مرض الشلل الرعاش سافيناميد ميسيلات. تتميز هذه الطرائق بالبساطة والدقة والاستدامة، ودرجة مناسبة من الحساسية لتحليل الأدوية المذكورة في اوساط مختلفة. تم تطوير طرائق متعددة الأغراض وصديقة للبيئة باستخدام كروماتوجرافياالطبقةالرقيقةذاتالأداءالعاليوكروماتوجرافيا السائل ذات الأداءالعالي لتعيينخليط الباراسيتامول والكافيين مع البيريلامين مالياتفي وجود البارا-أمينوفينول، والثيوفيللين، البارا-أنيسالديهايد كشوائب منصوص عليها في دستور الأدوية البريطاني، بالإضافة إلى ذلك، تم دراسة معدل الذوبان للأدوية المذكورة في المستحضر الصيدلي باستخدام طريقةكروماتوجرافيا السائل ذات الأداء العالي. تم تصميم طرائق كروماتوجرافية لدراسة ثبات وتعيينمركب السافيناميد ميسيلات - باستخدام كروماتوجرافياالطبقةالرقيقةذاتالأداءالعاليمقترنة بقياس الكثافة الضوئيةوكروماتوجرافيا السائل ذات الأداء العاليمقترن بكاشفمصفوفةالاشعةفوقالبنفسجية - في المستحضر الصيدلي، إلى جانب المادة الأولية المستخدمة في تصنيعه كشائبة؛ 4-هيدروكسي بنزالديهايد، وذلك في وجود نواتج التكسير المحتملة. كما تم تطوير طريقة طيفية فلورية صديقة للبيئة باستخدام المذيلات للتقدير الكمي بالغ الحساسية للدواء المستخدمفيعلاجمرض الشلل الرعاش؛السافيناميد ميسيلات، في المستحضر الصيدليوفي البلازما البشرية. وتم لأول مرة تطوير طريقة لقياس الجهد الكهربائي بالإضافة الى طريقة تحليل فولتامترية باستخدام مستشعرات معدلة ببوليمرات مطبوعة جزيئيًا وأنابيب نانوية كربونية متعددة الجدران لتعيين السافيناميد ميسيلات في المستحضر الصيدلي والسوائل البيولوجية. وأخيرًا، تم تصميم طرائق طيفية كيموميتريةلدراسة ثبات السافيناميد ميسيلات وتعيينه في مستحضره الصيدلي، بالإضافة الى وجود كلا من 4-هيدروكسي بنزالديهايد، ونواتج التكسير المحتملة، مع إجراء تقييم شامل لاستدامة المنهجية.